Новости и статьи

Получение карбоксиметилцеллюлозы

Низкозамещенную Nа-карбоксиметилцеллюлозу (NaКМЦ) получали при взаимодействии щелочной целлюлозы с монохлоруксусной кислотой в различных условиях. В связи с тем, что хлоруксусная кислота является твердым, кристаллическим веществом и для получения низкозамещенных продуктов она требуется в небольшом количестве по сравнению с целлюлозой, особенное значение имеет равномерное распределение реагирующих компонентов смеси.

В одном из способов получения NaКМЦ реакция осуществляется путем обработки воздушно-сухой целлюлозы раствором натриевой соли монохлоруксусной кислоты в 17.5- 18%-ном растворе NaOН при жидкостном модуле, равном 5 (отношение количества жидкости в мл к массе целлюлозы в г). Раствор соли приготавливался перед реакцией путем растворения соответствующей навески монохлоруксусной кислоты в щелочи такой концентрации, чтобы после нейтрализации она оставалась в пределах указанной величины.

Степень замещения низкозамещенной Nа-соли карбоксиметилцеллюлозы (КМЦ) определяют по содержанию в ней Na. Содержание натрия в карбоксиметилцеллюлозе (КМЦ) можно определить весовым методом в виде сульфата, путем озоления навески в тигле, обработки золы серной кислотой и прокаливания при 973 К или объемным методом путем обратного титрования избытка серной кислоты щелочью в присутствии бромфенолсинего в качестве индикатора (область перехода должна быть в кислой среде, чтобы не происходило обратного связывания щелочи карбоксильными группами).

Растворимость, вязкость растворов и другие свойства карбоксиметилцеллюлозы (КМЦ) в значительной степени зависят от способа ее получения.

Известно несколько способов получения NаКМЦ, основанных на одной и той же реакции:

Целл(ОН)n + 2mNaОН + mСН2С1СООН >Целл(ОН)n-m(ОСН2СОONa)m + mNаСl + 2mН20, но выполненных в различных модификациях. Поэтому представляет интерес сравнительное сопоставление образцов NаКМЦ, полученных из одной и той же целлюлозы, но различными методами.

Применялись следующие методы получения КМЦ.

1.Мерсеризованная 17.5%-ным раствором NаОН целлюлоза отжималась до 3-кратной массы и обрабатывалась в измельчителе типа Вернера и Пфлейдерера сухой натриевой солью монохлоруксусной кислоты (СН2С1СООNа) при температуре 13 К в течение 30 мин. Затем реакционная смесь выдерживалась в стационарных условиях при 295 К и в течение 24 ч в закрытом сосуде. За это время происходит окислительно-щелочная деструкция целлюлозы: степень полимеризации снижается с 1200 до 300-400 и растворимость образцов КМЦ в воде улучшается. По этому способу алкилирование протекает при максимальных концентрациях действующих масс (целлюлозы и монохлоруксусной кислоты), в результате чего достигается высокая степень алкилирования.Однако условия смешения компонентов реакции не благоприятствуют получению равномерно алкилированных образцов NаКМЦ.

2. Воздушно-сухую целлюлозу обрабатывали раствором натриевой соли монохлоруксусной кислоты в 18%-ном растворе NаОН при жидкостном модуле 5 и
температуре 313 К. Окислительно-щелочную деструкцию проводили вышеописанным способом 1 после отжима реакционной смеси до 3-кратной массы по отношению к целлюлозе. Этот метод характеризуется равномерным проникновением алкилирующего реагента - монохлоруксусной кислоты - внутрь целлюлозных волокон при набухании, что позволяет получать однородно замещенные продукты.

3. Целлюлозу мерсеризовали 18%-ным раствором NаОН. Отжатую до 5-кратной массы алкалицеллюлозу промывали на воронке Бюхнера пропанолом (с настаиванием) от избытка NаОН и воды. Добавляли пропанол до желаемого модуля и помещали целлюлозную массу в измельчитель. После 10 мин измельчения добавляли сухую соль СH2ClCOONa. Реакцию вели при постоянной температуре. По этому способу размеры побочной реакции омыления СН2ClCOONa сведены до минимума, тем самым эффективность использования алкилирующего реагента повышается. Промывка образцов КМЦ во всех случаях проводилась горячим 70%-ным этанолом в аппарате Сокслетта до отрицательной реакции на NаОН по фенолфталеину и на Cl- с раствором AgNO3.

Как видно наибольшая степень замещения при одинаковом количестве СН2С1СООН достигается по способу III - в среде пропанола. Это объясняется, очевидно, уменьшением расхода СH2ClСООН на побочную реакцию омыления.

О компании

ООО "Давос-Трейдинг" выпускает 13 марок карбоксиметилцеллюлозы (КМЦ), 6 наименований обойного клея, монохлорацетат натрия (NaМХУК) трех сортов, полианионную целлюлозу (ПАЦ) трех сортов.

Контакты

  Ростовская обл, г.Аксай, Новочеркасское шоссе, 2

  +7 (863) 2919-220

  +7 (86350) 5-02-20

  luxdon@yandex.ru

©2007-2018 ООО "Давос-трейдинг". Все права защищены.
Создание сайта VirtProNet

Поиск

Яндекс.Метрика